Федеральне агентство з освіти РФ
Державна освітня установа вищої професійної освіти
Далекосхідний федеральний університет
Хімічний факультет
Кафедра аналітичної хімії та хімічної експертизи
Тема:
«Індуктивно-пов'язана плазма»
Виконав:
Студент 042гр
Остапенко Дмитро Сергійович
Керівник:
К.х.н. доцент Черняєв А.П.
Владивосток, 2010р.
Зміст
Введення
Атомізація проби
Можливості методу
Пристрій оптичної системи
Пробопідготовка та аналіз проб
Література
Введення
Атомно-емісійна спектроскопія з індуктивно зв'язаною плазмою це вельми популятний, простий і точний метод аналізу. Суть його в тому, що при збудженні і іонізації з подальшим переходом в стабільний стан кожен елемент Періодичної Таблиці випускає квант світла з певною довжиною хвилі. Відповідно, визначаючи довжину хвилі, можна провести якісний аналіз, а визначаючи інтенсивність випускання хвилі даної довжини - кількісний. Звідси ще одна важлива перевага атомно-емісіонной спектроскопії - обидва цих аналізу виконуються одночасно.
Можливості методу
Метод ICP AES призначений для визначення переважно металів і металоїдів. Виділяється своєю експресивністю, зручністю та простотою використання. Відмінно підходить для аналізу води на метали в.т.ч. і важкі. Також можна успішно аналізувати різні геологічні породи, біологічні об'єкти. Досить добре виходять аналізи сплавів, хоча тут можуть виникнути труднощі, пов'язані з наявністю і відсотковим вмістом деяких металів, але вони зазвичай усуваються пробопідготовки та методикою проведення аналізу.
Атомізація проби
Сучасними джерелами атомізації і збудження служать індуктивно-пов'язана плазма, плазма постійного струму, а також мікрохвильова плазма з ємнісний або індуктивним зв'язком.
Найчастіше застосовують індуктивно-пов'язану плазму. Основними вузлами даного приладу є: система подачі проби, розпилювач, вузол атомізації проби (кварцова пальник з плазмою), оптична камера, і власне детектор.
Кілька більш докладно зупинимося на вузлі атомізації.
Пристрій плазмового пальника:
Плазмова пальник складається з трьох концентричних кварцових трубок, безперервно продуваються аргоном. Верхня частина пальники поміщена всередину котушки індуктивності високочастотного генератора (зазвичай 27,12 або 40,68 МГц). Високочастотна аргонова плазма ініціюється з допомогою іскрового розряду. При цьому аргон частково іонізується, в ньому виникають вільні носії заряду. Потім в електропровідного газі ініціюється високочастотний струм, що викликає подальшу лавинообразную іонізацію газу. Зважаючи малого опору плазми вона швидко нагрівається до 6000-10000 До без прямого контакту з електродами. У центральний канал пальники у вигляді аерозолю надходить розчин проби. При цьому стабільність плазми не порушується. У плазмі відбувається висушування проби, дисоціація на атоми, іонізація і термічне збудження утворюються атомів і іонів.
Зважаючи на відносно довгого перебування проби в плазмі і високих температурах, умови порушення близькі до оптимальних. Хімічні матричні ефекти в ICP зазвичай досить низькі. З цих причин межі виявлення досить малі.
Додатковим гідністю методу є можливість плавно регулювати умови атомізації і збудження. Тому при аналізі методом ICP можна підібрати «компромісні» умови, що забезпечують одночасне визначення безлічі елементів. Таким чином, ICP-АЕС - типовий багатоелементний метод аналізу. Діапазон лінійності градуювального графіка сягає п'яти-шести порядків (на практиці зазвичай використовують 3-4 порядку). Відтворюваність теж вельми висока.
Недоліком методу є дуже велика витрата аргону. Він досягає 10-30л/мін для плазмообразующего газу (в залежності від типу пальника і марки спекрометра) і 1-2л/мін для газу-носія. Також потрібно аргон чистотою не менше 99,99%.
Пристрій оптичної системи
В принципі сама суть того, як обробляється пучок світла, нескладна. Через вхідну щілину він надходить в оптичну камеру, де проходить 1 або кілька фокусуючих дзеркал, потрапляє на монохроматор, далі перетворений пучок світла знову проходить через фокусують лінзи і потрапляє на детектор.
Особливої уваги заслуговує монохроматор. У сучасних приладах в основному використовуються дифракційні грати і грати Ешелле. Світло, потрапляючи на монохроматор, розкладається на монохроматичні пучки, які далі проходячи через спеціальну систему лінз потрапляють на детектор. У попередніх версіях ICP застосовувалися системи зі скануючим монохроматором, визначення елементів відбувалося послідовно, з накопиченням сигналу. Робочий діапазон 220-800нм. При вакууміруемой оптичної камері або камері з атмосферою азоту (щоб уникнути поглинання УФ частини спектру повітрям) - 170-800нм.
Пробопідготовка та аналіз проб
Всі проби, аналізовані на ICP повинні бути переведені в розчин. Для цього наважку проби масою 0,1-0,5 г (в залежності від природи проби, цільових елементів і їх передбачуваного змісту навішування може відрізнятися) розкладають азотною кислотою при нагріванні або в мікрохвильовій печі. Одержаний розчин при необхідності фільтрується, щоб видалити зважені частки, наявність яких негативно позначиться як на якості аналізу, так і на стані механізмів і деталей приладу. Після описаних процедур проба розбавляється, щоб знизити концентрацію солей і залишилася кислоти. Перше необхідно для того, щоб не було зашкалювання щодо градуювального графіка, а також для того, щоб уникнути перекривання спектрів випромінювання елементів. Друге - для того щоб не так швидко руйнувати систему подачі проби і пальник, так як азотна кислота це досить агресивне середовище. Найчастіше рекомендується аналізувати розчини з концентрацією HNO 3 10 -2 М і нижче. Також для розкладання деяких проб може використовуватися соляна або фтороводородной кислота. Однак у разі використання HF необхідна заміна деяких частин і вузлів системи подачі проби на спеціальні, стійкі до дії фтороводородной кислоти.
Аналіз однієї проби зазвичай займає трохи більше хвилини, після чого аналітик отримує спектри всіх виявлених елементів. Витрата - 5-6мл проби на один аналіз.
Література
М. Томпсон, Д. Н. Уолш - Керівництво по спектрометричного аналізу з індуктивно-зв'язаною плазмою
Ю. А. Золотов - Основи аналітичної хімії (2т.)
М. Отто - Сучасний методи аналітичної хімії (1т.)